一、操作前準備
樣品預處理:確保樣品干燥、無揮發性物質(避免污染鏡筒),導電樣品可直接使用,非導電樣品需噴金 / 噴碳處理(防止電荷積累);樣品尺寸需適配樣品臺,避免超出承載范圍。
儀器檢查:觀察場發射掃描電子顯微鏡電源、真空系統是否正常,鏡筒內無殘留樣品或雜物,冷卻系統(如液氮)液位滿足要求。
安全規范:穿戴防護手套(避免指紋污染樣品 / 儀器),嚴禁在真空未達標時開啟電子槍,遠離鏡筒觀察口(防止輻射)。
二、核心操作步驟
1. 樣品裝載
打開樣品室門,將預處理好的樣品固定在樣品臺上(確保安裝牢固,避免移動);
關閉樣品室門,啟動真空系統,等待真空度達到儀器要求(通常顯示 “真空就緒” 指示燈亮)。
2. 啟動電子槍與參數設置
真空達標后,開啟電子槍,選擇加速電壓(根據樣品類型調整,一般 1-30kV,導電樣品可高電壓,非導電樣品用低電壓);
設置發射電流(遵循儀器推薦范圍,避免過大損傷樣品或儀器)。
3. 觀察與定位樣品
調節樣品臺 XYZ 軸,通過光學顯微鏡或低倍電子圖像找到目標區域;
切換至合適放大倍數(從低倍到高倍逐步調整,低倍用于定位,高倍用于細節觀察)。
4. 圖像調節與采集
調節亮度、對比度,使圖像清晰(避免過亮或過暗);
選擇圖像分辨率(根據需求調整,高分辨率適合細節分析,低分辨率適合快速預覽);
點擊 “采集” 按鈕,保存圖像(可選擇 JPG、TIFF 等格式)。
5. 關機流程
先關閉電子槍,降低加速電壓至 0;
等待真空系統泄壓(不可強制開門),泄壓完成后取出樣品;
關閉儀器電源、冷卻系統,清理樣品臺及操作區域。
三、關鍵注意事項
真空未達標時,嚴禁開啟電子槍或打開樣品室門,否則會損壞鏡筒和電子槍;
樣品必須干燥、無腐蝕性,避免污染真空系統或鏡筒內部;
調節放大倍數和樣品臺時,動作要緩慢,防止樣品碰撞鏡筒;
若場發射掃描電子顯微鏡出現圖像模糊、放電等異常,立即關閉電子槍,聯系技術人員排查,不可自行拆卸儀器。